如何消除原子吸收分析的化学干扰?


  原子吸收光谱可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
  化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰,硅、钛形成难解离的氧化物、钨、硼、希土元素等生成难解离的碳化物,从而使有关元素不能有效原子化,都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。
  消除化学干扰的方法有:1)提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。
  2)加入释放剂,与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,使待测元素释放出来。常用的释放剂:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法测定钙,磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7,此时可以加入LaCl3,则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4,抑制了磷酸根对钙测定的干扰。)
  3)加入保护剂,待测元素形成稳定的络合物,防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。常用的保护剂:EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。(如:火焰原子吸收法测定钙,磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7,加入EDTA,生成EDTA-Ca络合物,该络合物在火焰中易于原子化,避免磷酸根与钙作用。)
  4)加入基体改进剂,改变基体或被测元素的热稳定性,避免化学干扰,这些化学试剂称为基体改进剂。(如:测定海水中Cu、Fe、Mn,加入基体改进剂NH4NO3,使NaCl基体转变成易挥发的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。)
  5)化学分离法,用化学方法将待测元素与干扰元素分离。常用的化学分离法:萃取法、离子交换法、沉淀法。