原子吸收分析方法 饲料中重金属测定前处理

摘要:试验比较了对于不同种类饲料,国标方法中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)的前处理方法和微波消解样品处理法对重金属测定的结果以及微波消解重金属的适宜条件。结果表明,微波消解法回收率良好,符合要求。该 原子吸收分析方法 简便、快速,能够缩短样品前处理时间并且减少试剂用量,可大大提高工作效率。

在饲料-饲养动物-人类这条以食物营养为中心的食物链上,饲料营养级是最基础、最重要的一环。饲料安全是影响动物性食品安全的最主要和最直接的因素,因此,若想保证动物性食品的安全性,首先必须保证饲料的安全性。饲料的不安全性因素很多,其中铅(Pb)、镉(Cd)、络(Cr)是饲料中有毒有害的成分,是我国饲料安全卫生控制的重要指标。动物长期摄入含重金属高的饲料,重金属可在体内蓄积,就会危及动物的生产和健康,而人会通过食物链而受到危害。因此准确测定饲料中重金属的含量和有效控制饲料中重金属含量有着重要意义。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

原子吸收分光光度仪、氖灯、铅、镉、铬空心阴极灯;微波消解仪及消解罐MILESTONE-ETHOS(D);瓷坩埚;分析天平(感量0.0001g);样品粉碎机。

1.2 试剂

色谱纯硝酸、优级纯硝酸、优级纯盐酸、优级过氧化氢、超纯水;1000μg/mL的Pb、1000μg/mL的Cd、1000μg/mL的Cr标准溶液;生长肥育猪配合饲料、生长肥育猪浓缩饲料、4%生长肥育猪预混合饲料。

1.3 试验方法

1.3.1 试样的制备

(1)按国标方法中干法灰化处理不同种类的饲料[1-3]。称取5g粉碎均匀的样品于瓷坩埚中,小火炭化至无烟,然后放入550马弗炉灰化2~4h。冷却后取出加入5mL混合酸,水浴加热直到消化液2~3mL,分次用5mL左右的水转移到50mL容量瓶。

(2)按微波消解法处理不同种类的饲料。称取粉碎均匀的0.5g样品于微波消解罐,加入5mL硝酸(色谱纯)和过氧化氢(优级纯),浸泡放置大约5min,轻轻晃动使样品混合均匀,盖好内盖,旋紧外套,放入微波消解中,设定好微波消解程序进行消解(表I)。消解完后取出内罐,待完全冷却后开罐,用超纯水转移并定容于50mL容量瓶中,双层滤纸过滤,待用,同时做试剂空白对照。

表1 微波消解仪的消解程序
表1 微波消解仪的消解程序

2 结果与分析

在同一个线性条件下(表2)两种处理方法测定值比较(表3)没有明显差异,微波消解条件能够满足3种重金属的处理,微波消解法能短时间内硝化样品至完全,并且损失少。

表2 3种重金属线性方程

2.1 微波消解法加标回收试验

分别在不同种类饲料中添加Pb、Cd、Cr标准溶液,浓度分别为2.0mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg,按照“1.3.1(2)”方法处理样品,测定结果见表4,其回收率能够达到试验要求。

2.2 微波消解方法的精密度试验

称取0.5g饲料样品,用微波消解法处理并上机测定,做6次平行试验,其试验结果见表5。由表5可见,各元素测定值均在允差范围内,符合规定。

表4 微波消解法加标回收试验结果
表1 微波消解仪的消解程序

3 结论

(1)试验结果表明,微波消解法处理的饲料样品检测结果与国标方法处理的样品检测结果基本一致,但是国标方法处理样品耗费时间长,而微波消解法能缩短处理时间,方法简单快捷,并且回收率良好,能够达到试验要求。微波消解法所用试剂量少,且可以避免重金属在处理过程中的损失及样品污染,提高分析准确性。

(2)在微波消解法处理样品过程中,加入的过氧化氢可以微波消解罐中氮气的产生量,以免造成微波消解罐压力过高,同时也加逑了饲料样品中有机物的消解。

(3)根据处理样品数量,微波消解法中设定功率可根据数量做适当调整以便所有样品能够受热均匀。样品称量在0.5g,加入硝酸和过氧化氢之后要放置5min,以免样品反应产生气泡溢出造成样品中重金属的损失。

参考文献:

[1]GB/T13080-2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法[S].北京:中国标准出版社,2008.

[2]GB/T13082-1991饲料中镉的测定方法[S].北京:中国标准出版社,2008.

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