二手原子荧光分光光度计 必看知识

二手原子荧光分光光度计 具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 它是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。

虽然原子荧光法有很多优点,比如:谱线简单、分析灵敏度高、干扰少等,但由于荧光猝灭效应,以致在测定复杂基体试样及高含量样品时,尚有一定的困难。此外,散射光的干扰也是原子荧光分析中的一个麻烦问题。

如何克服原子荧光的干扰

原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度避免。

其它干扰因素有光谱干扰、化学干扰、物理干扰等。

克服干扰的途径有加入络合剂、降低硼氢化钾浓度、加入氧化还原电位高于干扰离子的元素、分离干扰元素等方法。

定量分析方法

校准曲线法:与原子吸收光谱法相似:配制一系列含有试样基体的标准溶液,其基体含量与溶液组成和被测尽可能接近;依次喷入火焰;绘制原子荧光强度与浓度关系的曲线;然后在相同条件下测定被测溶液的原子荧光强度,用内插法求出它的浓度。

标准加入法:试样中基体影响很大,且无法配制与试样相同的基体组分。

和其他仪器方法的联用技术

1.蒸气发生/原子荧光光谱法(VG/AFS)

对某些元素已不再是总量分析,而是进行各种化合物的形态分析成为一种发展趋势。

元素形态分析的主要手段是联用技术,即将不同的元素形态分离系统与灵敏的检测器结合为一体,实现样品中元素不同形态的在线分离与测定。目前国外采用联用技术主要的有高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)和离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)为主。

蒸气发生/原子荧光光谱法(VG/AFS)的优点是测定砷、汞、硒、铅和镉等元素有较高的检测灵敏度,且选择性好,又具有多元素检测能力的独特优势,而色谱分离(离子色谱或高效液相色谱)对这些元素是一种极为有效的手段。因此,两者结合的联用技术具有无可比拟的上佳效果。

2.HPLC-VG/AFS联用

色谱分离与原子荧光光谱仪联用可获得高灵敏度优势外,原子荧光光谱仪采用非色散光学系统,仪器结构简单,制造成本低,仪器价格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子荧光已具备有蒸气发生系统的专用仪器。因此,简化了仪器接口技术,以及消耗气体量较少,分析成本低,易于推广。我们研制成功离子色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(IC-VG/AFS)和高效液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用技术应用于砷、汞、硒元素形态分析发挥了重要作用。

二手原子荧光应用实例

1、原子荧光法测定农产品中砷

1)前处理:按照GB/T5009.11-2003的方法,取样品0.5-5.0克,置于50ml小烧杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0.5ml高氯酸,1.25ml硫酸,盖上小漏斗,放置过夜。置于电热板上低温消解1-2小时后,提高温度消解,直至高氯酸烟冒尽时取下。冷却后转移至25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲,定容,30分钟后上机测定。

2)仪器条件:原子荧光分光光度计,灯电流:60mA;负高压:300V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的盐酸作载流,1.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。

2.原子荧光法测定农产品中汞

1)前处理:按照GB/T5009.17-2003的方法,取样品0.3-0.5克,不要超过0.5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,拧紧消解管盖子,放置30-60min,再置于微波消解仪中,分三步完成消解步骤。一步让温度升至100度左右保持10分钟,二步让温度升至150度保持10分钟,三步让温度升至180度保持5分钟。完成消解后,取出冷却,用0.02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中,并用其定容。摇匀后上机测定。

2)仪器条件:原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:270V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流,0.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。

3.原子荧光法测定土壤中砷、汞

1)前处理:按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中的方法,取0.5克左右的样品置于50ml比色管中,加入1+1的王水10ml,在沸水浴中加热消解2小时,其间摇动两三次,取下冷却,定容。澄清或过滤后上机测定汞;澄清或过滤后分取5ml于25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲和抗坏血酸的混合溶液,2ml盐酸,定容后30分钟上机测定。

2)仪器条件:

砷:原子荧光分光光度计,灯电流:60mA;负高压:250V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,8,16,32,64,80.0,ug/L。用5%的盐酸作载流,1.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。

汞:原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:240V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流,0.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。

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