二手ICP-MS各部位维保指导

二手ICP-MS等离子体质谱仪分析速度更快、操作更简便、灵敏度更高、背景噪音更低、消干扰效果更佳、应用面更广、维护更方便。二手ICP-MS各部位维保指导方法如下:

二手ICP-MS进样系统

雾化器

(1)由于雾化器中心的毛细管口径非常小,要求样品要溶解的彻底,不得含有沉淀或漂浮物,如果有少量沉淀要用滤膜进行过滤,否则容易堵塞雾化器。

二手ICP-MS仪器运行期间注意观察内标元素的信号,如信号明显降低,而雾化器压力有显著变化(增大),应考虑雾化器堵塞的可能性。如雾化器压力降低,则可能漏气或雾化器损坏。

(2)在用普通进样系统时,不得含有HF或氟化物,否则容易损坏矩管和雾化器,如果需要分析此类样品。

(3)雾化器和雾室应定期清洗。注意同心气动雾化器最好不要采用超声波清洗或放在玻璃烧杯中煮沸清洗,以免损坏雾化器内注入管。交叉气动雾化器可以采用超声波清洗。清洗液可根据情况采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定浓度的热王水或硝酸、盐酸浸泡清洗,最后用去离子水充分洗净。注意不要让雾室的O型环接触到酸液。如雾化室内壁出现挂水珠现象,一般可喷入1%的HF溶液1min,但刚喷完后不能立刻分析硼硅等元素。

雾化室和蠕动泵

(1)雾化室一般很少出现问题,基本属于免维护部件。

(2)蠕动泵部分主要是泵管长期受到挤压和磨损容易消耗,所以当上机结束后要将泵夹松开以延长泵管的使用寿命。

(3)进样蠕动泵管的好坏直接影响信号的稳定性,应经常检查,定期更换。排废液管使用期限可以长一些。但也必须经常检查,以防排废不畅,引起雾室内废液聚集,影响信号并最终导致等离子体熄火。

(4)同时如果管子老化破裂,酸溶液会腐蚀蠕动泵。

PS:二手ICP-MS仪器运行期间可以观察进样管和排废管内的气泡以判断进出是否正常。如果喷入高浓度的有机溶剂,应该换成有机溶剂专用泵管。分析完毕切记松开泵管。

离子源–矩管

(1)矩管是ICP-MS中比较容易积碳和积盐的位置,如果发生堵塞,可以将堵塞部位浸入浓硝酸中煮沸。

(2)如果矩管的气体连接管周围变为黄褐色,这主要是有机物沉淀(气体管路中的增塑剂在高温下流失),对仪器性能没有影响。可以将矩管放入马弗炉中500℃烘烤几小时,以去除这些褐色沉淀物。

(3)或用王水(HNO3:HCl=1:3)浸泡约5~6小时或更长时间,然后用清水冲洗,再用纯水冲洗干净。如用王水无法洗干净时,可用2%的氢氟酸进行浸泡清洗,每隔5分钟检查一次,直至清洗干净。

(4)使用前应对炬管及连接管进行风干或烘干。由于矩管和连接管接头部涂有凡士林,酸泡之前可用无水酒精浸泡10-15分钟,以去除内部的油污;酸泡过程中要隔一段时间换一个方向;玻璃制品易碎,请轻拿轻放。

接口–双锥

(1)采样锥和截取锥的条件影响信号的灵敏度和背景水平。锥表面的变形将引起采样过程中等离子体气流的散射和导致高水平干扰离子的生成。因此,锥表面应尽可能保持干净和平滑。

(2)采样锥和截取锥的清洗首选用棉棒蘸超纯水轻轻擦拭锥的正反两面,再用超纯水冲净后晾干使用。注意清洗时控制力度,不能破坏锥孔。

(3)洗净后检查锥孔的形状和大小,观察圆形锥孔是否变形、是否光滑,同时注意锥孔尺寸大小,如果采样锥孔径超过1mm,截取锥孔径超过0.4mm,则需要更换相应的锥。

(4)采样锥是可拆卸更换的,通常用螺钉固定在水冷金属基座上。镍采样锥耐用,通常可使用几个月。不过,注意尽量不要将高酸度或高盐度样品溶液引入等离子体并保证锥基座和水冷板之间的热接触良好。

二手ICP-MS各系统方面

透镜系统

(1)透镜系统一般由专业维修人员维修检查。如果仪器运行负荷很大的话,最好半年查一次,如需要的话,进行清洗。提取透镜最好每月检查清洗。

(2)清洗方法:一般采用水磨砂纸打磨提取透镜,再用去离子水清洗,并在去离子水中超声清洗5min。

(3)清洗透镜时,请注意所使用的工具顶部也要清洗,而且一定要戴好无粉手套后才可接触透镜,以防污染。透镜和引导片可以使用砂纸打磨,去离子水冲洗,超声清洗,然后在空气中晾干或烘箱中烘干。也可用丙酮清洗将表面的水赶尽。

真空系统

(1)真空系统一般不需要日常维修保养。除非长期停运,一般应保持仪器的真空状态。如有问题可与仪器厂家联系。可观察泵油的颜色,如颜色为深黄色,需更换。更换泵油时,必须先将仪器关机。将废泵油排放至废油桶中,然后添加新泵油,油面高度一般达到满刻度80%处即可。真空规用以监测质量分析器的真空度。

(2)如果真空表读数有突然的波动,那就表明真空规需要清洗了。这种情况下,真空规读数的波动一般会大于±10%。出现不稳定的尖峰、棒峰信号,也是真空规需要维护的迹象之一。为了很好的维护真空规,一般推荐每年更换一次真空规。也可以清洗真空规。真空规从仪器上拆下后,将阳极棒和阴极部分打磨,去除离子污痕,再用去离子水冲洗,超声并干燥。

(3)二手ICP-MS日常工作中如果发现油雾过滤器处存油太多,可在机械泵工作状态下,直接旋松泵顶部的回油阀3~5min,让泵油流回泵中。

冷却水系统

(1)定期更换冷却水,约每半年更换一次,同时滴加抑菌剂。

(2)每年检查一次水接头,防止漏水,必要时及时更换。

(3)定期清理水循环的散热器,三年左右检查制冷量。 机械泵每个月都应该检查机械泵油,以保证泵油液面处于最大、最小刻度线之间,而且泵油颜色正常、洁净。如果泵油脏了,需要及时更换以保证仪器始终能维持良好的真空状态。

气路系统的维护

(1)定期检查外气路,看是否有漏气。

(2)定期检查内气路,看是否有漏气。

(3)注意养成良好的用气习惯: 开机前要确认气瓶的压力是否在正常范围内,一般为0.6-0.8MPa。 增压阀当上机结束后要及时关闭,以免造成泄压。

环境(温度、湿度、清洁度)

二手ICP-MS仪器房间最好采用超净实验室设计,使房间内保持在正压状态,保持室内清洁。温度一般保持在22±1.5℃,湿度40%~70%。湿度大的季节,必须采用去湿机去湿。

检测器

电子倍增器通常有一个有限的寿命,它取决于总的累积放电,即(输入离子)×(增益)。超过这个寿命,内表涂层耗尽,倍增器需更换。所以,尽管新型检测器可以测量高浓度信号,但为了保护检测器的寿命,实际应用中对高浓度尽可能采取稀释或其他方法,尽量避免长时间测量高强信号。

机械泵

每个月都应该检查机械泵油,以保证泵油液面处于最大、最小刻度线之间,而且泵油颜色正常、洁净。如果泵油脏了,需要及时更换以保证仪器始终能维持良好的真空状态。

二手ICP-MS仪器调试部分

(1)安装好仪器部件,打开仪器各部分电源,打开工作软件界面,开始抽真空,待仪器进入standBy状态,进行等离子点火。仪器进入分析状态,稳定10分钟左右,开始仪器的硬件调谐

(2)硬件调谐

可以对某一个部件进行扫描操作,也可以批量进行,使仪器工作状态达到最优化。

(3)自动调谐

二手安捷伦等离子体质谱仪 ICP-MS7700

二手ICP-MS各部位维保指导方法,能减少仪器故障的发生,实验更快捷顺畅,数据更准确,效率自然更高!二手ICP-MS体积小作用大,维护维保很重要!