气相色谱仪常见故障的排除

从气体不纯、操作条件不当、外部干扰等3个方面,分析气相色谱仪基线噪声大的原因和排除方法,以及气相色谱仪进样不出峰故障的排查方法。 关键词:气相色谱仪;故障分析;故障排除 。

油中溶解气体分析技术已在电气化铁路充油电气设备的检测中得到广泛应用,气相色谱仪是完成这项工作的主要仪器。为保证仪器检测数据的准确可靠,除定期按JJG700—1999《气相色谱仪》 对仪器进行检定外,还应掌握仪器常见故障的排除方法。为此,根据工作经验,介绍基线噪声大及进样不出峰故障的排除方法。

1基线噪声大 基线是指在正常操作条件下,仅有载气通过检 测器系统时所产生响应信号的曲线。基线噪声N是指各种因素所引起的基线波动。JJG700—1999规定:氢火焰离子化检测器(简称FID)的基线噪声N≤1×10-12A;热导检测器(简称TCD)基线噪声N≤0.1mV(注:用于油中溶解气体分析的气相色谱仪使用的检测器仅限于FID和TCD)。基线噪声大,除表明仪器不稳定外,同时给测定微量组分造成困难。例如,GB/T7252—2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》 要求,气相色谱仪对乙炔的zui小检知浓度不大于0.1μL/L,如果FID基线噪声大,极有可能将乙炔峰隐藏在噪声中,这一指标很难达到。而乙炔作为充油电气设备内电弧放电的特征气体,如果不能准确检出,将贻误故障诊断。经验表明,引起基线噪声大的原因可分为气体不纯、操作条件不当、外部干扰等3类。

1.1气体不纯引起噪声大的排除 FID是在电场条件下,通过燃烧有机物产生的 离子流测定其含量的仪器,属于质量型检测器。显 然,离子室的绝缘强度非常重要,要求收集极、极化极对地绝缘(500V绝缘电阻测试仪)不小于 1000MΩ。为此,必须对进入离子室的气体(N2、 H2和空气)采取干燥、净化处理。否则,由于气 体不纯而污染检测器及色谱柱导致基线噪声增大。使用钢瓶气体的用户应保证含量不低于99.999%的 N2和99.999%H2,空气必须经硅胶充分干燥,严禁 水分进入离子室。使用气体发生器的用户也必须保证N2和H2的输出含量不低于99.999%,空气必须经过三级净化。 TCD是根据载气(N2)与被测气体的热导系数 之差,通过惠斯通电桥来测定其含量的仪器,属于浓度型检测器。因此,N2的纯度对于TCD基线的稳定非常重要,要求其含量不低于99.999%。另外,载气的种类对基线影响也很大。实践表明,作为载气,N2不如He稳定且灵敏度也不如He,但 He价格较昂贵,很少使用。目前一般使用N2作为 载气。

1.2操作条件不当引起的噪声及排除 为保证FID的离子室不受水分的影响,必须 在操作条件上对FID的离子室采取加热,一般设置为110——120℃,使水分完全蒸发,防止水分破坏离子室的绝缘,产生干扰信号,导致基线噪声大。基于TCD的检测原理,温度变化对检测器的影响zui大。因此,一个控温精确、稳定的系统对于 TCD至关重要。JJG700—1999规定:TCD柱箱温度10min内波动应不大于5%。为防止气体在检测器凝聚引起的基线波动,在操作条件上应将TCD温度设置略高于柱箱温度2——5℃为宜。例如,分析变压器油中溶解气体的色谱柱温为60℃,则TCD 温度设置为62——65℃。另外,基于桥流I是TCD 灵敏度S的3次方关系(S∞I3 ) ,因此,在保证检测灵敏度的前提下,尽量使用低桥流(一般为80—— 90mA )。这不仅可以稳定基线,而且能够延长TCD热丝(铼-钨丝)的使用寿命。

1.3 外部干扰的排除 FID的检测原理表明,电信号干扰是基线噪声 大的重要原因。从分析系统上看,主机(气相色谱仪)、计算机、色谱工作站采集器(外置)构成了 气相色谱分析的成套设备。因此,主机(气相色谱仪)、计算机、色谱工作站采集器必须共用同一地 线(同一电位)。经验表明,多起FID基线噪声大的故障,其原因是主机(气相色谱仪)、计算机、色谱工作站采集器分别接地,即未共用同一地线),或主机(气相色谱仪)接地,而计算机、色谱工作站采集器未接地。TCD的温度控制受电源电压的影响而波动,影响基线稳定。因此,在电源电压不稳定的情况下,应配备稳压器,其容量以3000VA为宜。

2进样不出峰故障的排查 进样不出峰故障的排查,首先应检查样品是否 注入,因为若某一通道出峰,则不存在进样问题。如所有通道均不出峰(通常为2个通道),应依次检查:①样品是否注入,如注射器针头堵塞、进样垫漏气等;②检测器输出信号线是否脱落,即检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否连接正常;③色谱工作站采集器是否打开,色谱软件工作是否正常;④色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口是否连接正常。如某通道 不出峰,应检查:a)FID火焰是否熄灭;b)TCD是否有桥流;c)某通道输出信号线与计算机、色谱工作站采集器的连接是否正常。 一般情况下,对于以上故障排查的方法是手动调节主机(气相色谱仪)各个检测器的输出电压(通常称调零电位器),用万用表直流电压(mV)档测量有无电压变化。若没有电压变化,即没有输出信号,说明故障是主机(气相色谱仪)引起;若有电压变化,说明故障部位在计算机、采集器及信号线。然后分段、逐一检查,以此判断不出峰的原因,确定故障部位,采取维修措施。

3结语 介绍了气相色谱仪通用部分(适用不同型号的气相色谱仪器)基线噪声大及进样不出峰2个常见故障的排除方法。仪器维修经验表明:当仪器出现故障时,应本着先简单后复杂、先外部后内部、气路和电路分别检查的原则,切忌当仪器出现故障时对其大拆大卸;在排除故障的过程中应注意故障现象与操作条件、仪器部件(气源、进样器、色谱 柱、检测器、数据处理系统等 )的关系。气相色谱仪是牵引供电检测部门配置的大型分析仪器,管好用好维护好此仪器才能在充油电气设备质量检测中发挥重要作用

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