气相色谱仪日常维护与常见问题

气相色谱分析检测方法是现代检测技术的重要手段之一,具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、选择性高、样品用量少、可进行多组分测量等优点,广泛应用于石油、化工、农业、环保、医药等行业。因此,北京京科瑞达编辑用洪荒之力总结出一些气相色谱分析应用中的常见问题及日常维护方法,希望给初学者带来帮助。

气相色谱仪原理

气相色谱仪分析是利用各组分在色谱柱中气固两相间的分配系数不同以及固定相对各组分吸附能力不同,使组分在两相间进行反复多次分配,按照各组分沸点高低依次离开色谱柱,进入检测器,产生的离子流信号放大后,由记录仪记录,得到分析色谱图

气象色谱仪常见故障及维护

01玻璃衬管

玻璃衬管位于汽化室内,链接进样口与毛细管色谱柱,其可增大玻璃衬管的表面积,阻隔杂质和进样垫碎屑进入色谱柱,防止污染和堵塞色谱柱。

一般进样50——100次后,玻璃衬管就会被污染,通常内壁呈黑色,严重时形成焦油状物质,导致峰形不规则,如平头峰、拖尾峰、鬼峰、分裂峰等,严重时还会造成只出溶剂峰或不出峰。下面简单讲述下清洗方法:先将衬管放入KMnSO4溶液中浸泡24h以上,除去附着物,然后依次用纯水、甲醇、丙酮超声清洗两次,放入烘箱120℃烘干、冷却,zui后用二甲基二氯硅烷脱活,温度为200℃充分干燥,特别注意如果将干燥不充分的衬管装入色谱仪中,会造成基流过大同时污染进样器内部。

02毛细管柱

毛细管色谱柱作为气相色谱仪的主要分析部件,色谱柱的优劣直接影响分析结果的准确性。针对一个样品,我们首先要考虑使用什么样的色谱柱,包括极性、内径、膜厚、柱长等。

色谱柱常见问题分为色谱柱污染、堵塞、固定相流失三个方面。

色谱柱污染一般为高沸点杂质的吸附,导致基线噪声变化、产生前言峰、拖尾峰、杂乱峰和未知峰等。解决污染问题常用的方法就是老化色谱柱,一般设置柱温低于温度极限30℃,老化10h以上。

细小杂质颗粒进入色谱柱引起柱子堵塞,造成基线电流增大,前沿峰、分叉峰、肩缝等不正常峰形,甚至不出峰,一般采取减去色谱柱头部几厘米的方式解决。

固定相流失导致柱效降低,出现基线漂移、基线电流增大,峰形不规则等问题,解决方法一般为剪掉柱头一部分,严重时,需要更换色谱柱。

03 检测器(FID为例)

检测器是气相色谱仪的另外一个核心部件,包括FID、TCD、ECD、FPD、NPD和PID。其中FID具有灵敏度高、线性范围宽、响应速度快、结构和维修简单等优点被得到广泛应用。

FID检测器常见问题为检测器受潮、喷嘴受污或堵塞、收集极和绝缘体受污染。

检测器受潮会导致点火困难,反复熄火甚至点不着火,可将柱温、检测器温度升高驱除潮气。喷嘴受污或堵塞会造成点火困难、基线漂移、噪声增大、灵敏度降低等不利影响,清洗方法是先用压缩气体将固体碎屑吹走,再超声波清洗,zui后烘箱200℃下干燥1h以上。收集极和绝缘体污染会导致基线无法调零、灵敏度下降,清洗同喷嘴的一致。

结语

由于气相色谱仪结构复杂,精密度要求较高,导致引起某一故障的原因复杂多变。因此,要求操作人员在实际运用中要严格按照一起操作说明书进行操作,一旦一起发生故障,应迅速作出反应,并逐一排除,尽快解决故障。

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