气相色谱操作步骤

一、 气相色谱操作步骤

1. 打开氮气气瓶阀门,控制外压阀0.5MPa,通气5min。

2. 分别打开色谱仪、氢气发生器、空气泵;打开电脑,启动工作站。

3. 点击仪器面板上“开始”按钮一次(此时实测温度将按设定温度升温)。当进样器、柱箱、辅助2的实测温度与设定温度基本一致时,点火(按“点火”键);谱线突然上升,说明点火成功(或者可用金属在氢焰口进行冷凝检测,有水珠表明点火成功)。点火如果失败,重新点火。

4. 点火成功后,等基线平稳后点工作站上“!”符号,进行基线调零。当基线再次平稳(稳定时间约为30分钟左右)后即可进样。

5. 用待测样品润洗进样器3—5次;然后取0.6 ul 样品快速打入进样口,并快速拔出。

6. 进样后,快速点击开始按钮二次,然后快速按工作台上的开始采集信息键。仪器进入程升:初始2min,上升(5度每分钟),保持,降温(停止)。之后变为准备状态。

7. 关机:关氢气发生器和空气泵;按面板上“关闭”,再按“输入”;用洗耳球吹灭氢焰。当温度降到25度左右时,可以关闭仪器开关,关闭气阀。

二、 气相色谱ID表制作步骤

1. 用“默认方法”,选择“归一法”,点“重分析”。

2. 在“设置”菜单里选“谱图设置处理”进行创建方法。

3. “参数设置”里,选择上步创建的方法。

4. 点“加入标准曲线”,把不需要的勾掉。

5. 点“校准曲线表设置”,选“外标法”,在组分信息中改名,点“计算”后再点“确定”。

三、气相色谱控制面板参数

1. 仪器显示屏设置:(单位:摄氏度)

进样器 :200 柱 箱 :110

检测器1:220 检测器2:100

辅 助1:0(无用) 辅 助2:200

2. 正面操作面板参数:

空气表:0.16 MPa

氢气表:0.118 MPa

毛细管压力:0.17 MPa

四,气相色谱打印报告:

打开图谱,在下边找到“样品信息”,填写相关资料(测试人、测试条件等),此即为打印的表头。后点击箭头,后保存,然后即可打印。

五、气相色谱注意事项

1.取样要快,进样要快、点击开始按钮要快(三快)。

2.进样时,由低浓度向高浓度进样。

3.进完样后立即用蒸馏水冲洗进样器3—5次。

4.进样量zui好全部统一控制为0.6 ul 。

5.进样50-60次时,应更换进样口的密封垫。

6.毛细管柱温度极限20-250℃。

7.辅助2比柱箱高20-30℃(辅助2即毛细管进样柱温度)。

8.从毛细管进样柱进样。

9.空气泵、氢气泵压力略高于仪器进气仪表压力。

10.空气泵应该每半月放水一次。具体操作是:无论泵是否运行一直点放水按钮,用烧杯接水。